自上世紀90年代起，軋制技術期間產生的動態(tài)再結晶現(xiàn)象已經被廣泛研究。然而晶粒中應變路徑和織構變化與動態(tài)再結晶現(xiàn)象的關系卻鮮有提及。近日，來自法***洛林大學的Dhinwal研究團隊就對此課題展開了研究。實驗對經過熱處理的超低碳鋼板進行了溫扎處理，并對其微觀結構進行了全面研究。

研究團隊先用普通EBSD技術對軋制鋼板的截面進行取向分析，其晶粒尺寸均在50μm以上。受制于普通EBSD空間分辨率的限制（步長~2μm）部分細小晶粒以及晶界無法被識別。然而對應變路徑以及幾何必須位錯的研究則需要納米***的空間分辨率，研究團隊因此使用了Bruker OPTIMUS同軸TKD技術，并將步長設置在了20nm。不僅如此，借助Bruker ARGUS?前散射電子成像系統(tǒng)的幫助，研究團隊可以清晰定位樣品中存在的亞結構，位錯信息，如圖1-4（a）所示。不僅如此，同軸TKD技術帶來的超高角分辨率（優(yōu)于0.001 度），研究團隊可以將晶粒間角度判定值設置在0.3度，圖1-4（d）所示。借助Bruker Esprit分析軟件的幫助，幾何必須位錯的研究也可以像圖1-4（c）所示直觀的展示出來。

研究團隊發(fā)現(xiàn)隨著軋制溫度的下降，2度以下的內部混亂取向分布以及亞晶界數(shù)量都有增加。流動應力和晶粒內剪切帶隨著軋制溫度下降而增加，所以樣品中出現(xiàn)了更多等軸晶粒。然而當軋制溫度在室溫條件下，晶粒反而變得更細更碎。這是因為沒有了加熱效果，軋制過程只出現(xiàn)了晶粒破碎現(xiàn)象。又因為連續(xù)動態(tài)再結晶過程中單次軋制中施加的應變不夠高，所以內部細小的等軸晶粒和破碎的細長晶粒同時存在。

圖1 HR-TKD 分析在 700°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖2HR-TKD 分析在 450°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 250°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 室溫（25°C）下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

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https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.111942

作為e-Flash EBSD檢測器的附加選件，它使得在 SEM中的同軸透射菊池衍射(TKD)技術以及電子透明樣品的類STEM成像技術成為可能。在其前身OPTIMUS 1無與倫比的性能基礎上，OPTIMUS 2為原位實驗帶來了新的分析功能，進***步提高了空間分辨率、數(shù)據(jù)質量和數(shù)據(jù)的完整性。